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操作使用氣相色譜儀頂空進樣器注意事項
點擊次數:580 發布時間:2022-04-04

從2020年初到現在,疫情反復,從未停止,每一次我們稍有松懈,病毒就又會跳出來提醒我們,也許我們未來很長一段時間都不得不與口罩相伴。佩戴口罩是阻斷疫情傳播的關鍵手段之一??谡肿鳛橐咔榉揽氐闹匾唐?,質量尤為重要。


近期,河北省消費者權益保護委員會、北京市消費者協會、天津市消費者協會聯合開展了防疫口罩商品比較試驗。工作人員以普通消費者身份,在石家莊、保定、邢臺、邯鄲4個設區市線下藥房隨機無差別購買樣本20個,其中醫用外科口罩14個、一次性使用醫用口罩6個。委托河北省藥品醫療器械檢驗研究院按照《醫用外科口罩》(YY0469—2011)和《一次性使用醫用口罩》(YY/0969-2013)標準進行檢測。主要檢測口罩帶、環氧乙烷殘留、細菌過濾、微生物等5項重要指標。其中滅菌型口罩檢測環氧乙烷殘留,非滅菌型檢測微生物指標。結果顯示, 20個樣本中所檢測的5項重要技術指標均符合標準要求。


? 口罩,為什么會有環氧乙烷??


口罩,直接與人體的呼吸系統接觸,為什么會有環氧乙烷?一次性醫用口罩出廠前需進行消毒處理。一次性醫用口罩一般有3層無紡布,脆弱的無紡布一般不采用高溫消毒法,而是用環氧乙烷殺滅細菌、霉菌及真菌。工業生產中醫用口罩的消毒方法是將其放置于濃度為400mg/L的環氧乙烷消毒室,消毒之后需要靜置7天用于解析,在環氧乙烷殘留量低于要求值之后,才能包裝出廠。


? 環氧乙烷是什么呢??


  環氧乙烷是一種廣譜滅菌劑,化學式是C2H4O,英文名稱Ethylene Oxide,簡稱EO。它確實是一種有毒的致癌物,可以用來制作殺菌劑,被廣泛地應用于洗滌,制藥,印染等行業。但是,其具備“易揮發"的特性!符合規定的一次性醫用口罩出廠時,環氧乙烷殘留量不得大于10μg/g,在該濃度下對人體是不會產生傷害的。


? 環氧乙烷檢測方法 ?


  國標規定采用浸提法進行前處理,然后使用氣相色譜法進行定量分析。其中浸提法包含兩種,一種是模擬使用浸提法(標準方法),另外一種是極限浸提法。因為極限浸提法可以測定器械上的全部殘留,因此如果極限浸提法滿足限量要求則不必進行模擬使用浸提法。當然,更方便的方法是不使用浸提法的頂空法直接進樣分析,可以方便快捷測定樣品上全部 EO 殘留。



 頂空進樣適用于沸點低、不易分解且揮發性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對不便于使用溶劑提取的物質較好。操作使用氣相色譜儀頂空進樣器有以下幾點注意事項:



1

由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。

2

頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。

3

溫度設定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定。

4

由于頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用,因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。

5

應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意,可以用流量計測量后計算。

6

時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。

7

頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動后,引起壓力變化,導致出峰時間誤差,無法做正常的檢測。



頂空進樣器是將液體或固體里的揮發物引入到氣相色譜中的一種工具,通過取頂空一定可重復體積的樣品,并注入到氣相色譜的載氣來實現進樣,這種分析技術被稱作“靜態頂空-氣相色譜法"?!绊斂?指的是在封閉的瓶子里液體或固體樣品上方的空間,“靜態"指的是在這個空間里的揮發物處于一個平衡的狀態,而這一平衡狀態是需要加熱一定時間才可以達到的,具體加熱的溫度和時長需根據樣品的性質、濃度等決定。

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

北京中儀宇盛科技有限公司生產的全自動頂空進樣器,具有操作更為方便,數據穩定,結果可靠等特點。具備自動清洗反吹管路,避免交叉污染功能,可連接國內外品牌型號的GC,儀器銷量屢創新高!

操作使用氣相色譜儀頂空進樣器注意事項(圖1)1-220330154555426.png

操作使用氣相色譜儀頂空進樣器注意事項(圖3)

操作使用氣相色譜儀頂空進樣器注意事項(圖4)


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